印刷廢液的采集與提取
發(fā)布時間：2024-04-26 點擊：72
隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，印刷線路板（ printed circuit board， pcb）的數量也急劇增加。對于大量的廢棄pcb不加以回收，不僅會對環(huán)境造成嚴重污染，還導致大量寶貴資源的浪費。回收電子廢料的主要目的是回收所含有的稀貴金屬。稀貴金屬對于改進pcb的性能發(fā)揮著重要的作用。在稀貴金屬中，人們最注意回收金；因為在最近30年里，電子工業(yè)中使用了一定數量的金。在美國和歐洲，用于電子工業(yè)的黃金消耗量： 1968年為82，t 1972年達到127 ，t 1975年降至67；t從1978年至今，黃金的年消耗量穩(wěn)定地保持在80t左右。
回收pcb中的金，目前應用比較普遍的是化學法，其主要工藝是：堿浸法（硫代硫酸鹽、氰鹽）或酸浸法（硝酸、王水）對含金廢料進行處理，使金以絡合離子的狀態(tài)存在于溶液中，然后，采用溶劑萃取、活性炭吸附、陰離子樹脂交換等方法，將金從浸出液中分離、富集。筆者提出采用雙水相萃取體系，萃取酸浸出液中的金，是溶劑萃取法中新興的方法之一。
所謂雙水相，是一種聚合物或兩種聚合物與一種鹽溶解于同一種溶劑時，當聚合物或無機鹽的濃度達到一定值時，由于聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相溶性，就會生成互不相溶的兩相。雙水相萃取系統(tǒng)（ aqueous two phase system， atps）就是利用雙水相呈相現(xiàn)象和待分離的物質在兩相間分配系數的不同來實現(xiàn)分離和提純的目的。雙水相萃取技術已廣泛應用于生物化學、細胞生物學、生物化工和食品化工等領域，并取得了許多成功的范例，具有廣闊的工業(yè)應用前景。相對雙水相應用于生物領域，該體系用于金屬離子的分配研究較少。在zvarova提出利用此體系可分離金屬離子的可能性后，無機離子在雙水相體系中的分配行為研究才逐漸發(fā)展起來。目前，利用這一技術分離金屬離子的研究相當活躍，研究了金（）在聚乙二醇-硫酸銨雙水相體系中的分配行為，研究了kau（ cn ）2在雙水相中的分配規(guī)律。
1試驗部分1. 1試驗樣品該預處理液是將廢棄印刷線路板首先經過人工拆卸，分離塑料和金屬板，再把金屬板進行機械破碎，破碎后的顆粒為70 200目。此時，電子廢料含銅超過90% ，若用王水直接溶解不利于后期萃取，所以先用硝酸除去大部分銅和其他金屬，再將過濾的濾渣用王水溶解，用鹽酸調節(jié)溶液ph = 1，制備成質量濃度為3mg/l含金溶液供萃取試驗使用。
1. 2試劑及儀器試劑： peg系列、硫酸銨、硝酸、鹽酸、醋酸、醋酸鈉均為分析純。試驗用水為去離子水。緩沖溶液按文獻< 8>配制。
儀器： aa320原子吸收分光光度計（上海分析儀器總廠）； fd- 97無油空氣壓縮機（復旦大學科教儀器廠）； ky系列空心陰極燈（河北衡水市寧強光源公司）； yp600電子天平（上海第二天平儀器廠）；phs- 3tc酸度計（上海天達儀器有限公司）；恒溫水浴鍋。
1. 3試驗方法取7m l含金溶液于30m l刻度分液漏斗中，加入15m l一定質量分數的peg溶液，再加入8m l緩沖溶液調節(jié)萃取體系的ph值，使其最后體積為30m ，l搖勻后，加入一定質量的分相鹽硫酸銨，置于水浴鍋中恒定溫度，振蕩萃取3m in；待溶液分相完全后，分出peg相和鹽水相，制備成3% hc l溶液，用原子吸收法分別測定鹽水相和peg相中金的質量濃度，計算萃取率。
1. 4試驗機理au 3+易與鹵素離子發(fā)生親核取代反應生成配合物， au 3+在待萃液中的主要形態(tài)是aucl 4 -。將萃取aucl 4 -后的peg相進行紫外可見光譜分析，并與aucl 4 -水溶液比較，發(fā)現(xiàn)待萃取水溶液中aucl 4 -的最大吸收峰出現(xiàn)在波長314nm處，而peg相萃合物的最大吸收峰在波長317nm處，表明萃入peg相后，au 3+形態(tài)沒有發(fā)生變化，仍以aucl 4 -形式存在。
aucl 4 -與萃取劑無配合反應其結構保持不變，萃取反應有h +參與，面電荷密度小的離子有利于萃取，萃取具有離子締合萃取的特征。萃取反應包括：水相中的h +與部分peg通過氫鍵生成溶劑化陽離子pegh +（ 1）式； pegh +與aucl 4 -配陰離子通過靜電作用形成電中性離子對< （ pegh ）+（auc l 4）- >，被萃入析出的peg相（ 2）式； cl -競爭進入peg相（ 3）式。
h + + peg pegh +（ 1）auc l 4 - + （ pegh）+ < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相（ 2）cl - + （ pegh ）+ < （ pegh ）+ cl - > peg相（ 3）根據（ 1） （ 3）式，萃取反應可表示為：2h + + 2peg+ aucl 4 - + cl - < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相+ < （ pegh）+ c l - > peg相2試驗結果與討論2. 1 ph值對萃取率的影響在25的溫度下，在30m l刻度分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg/l的待萃取溶液，加入15m l 30%的peg2000溶液，加入8m l不同緩沖溶劑改變萃取體系的ph值，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察ph值變化對金萃取率的影響。
可以看出，金的萃取率隨著ph值的降低而增加；當ph = 1時，萃取率達到最大84. 99%.ph值繼續(xù)增大，萃取率反而下降，這是因為peg -（nh 4）2 so 4雙水相體系的形成是鹽析作用的結果，溶液ph值的提高使（ nh 4）2 so 4的鹽析作用減弱，從而使分相困難，降低了萃取率。在金萃取過程中，溶液的ph值影響金離子與萃取劑締合物的形成、締合物的穩(wěn)定性和表面電荷等，從而影響金的萃取率。因此， ph值是金在雙水相體系中分配的一個重要因素，而且相對來說易于控制，所以也成為雙水相萃取分離的主要控制條件。
2. 2 peg質量分數對萃取率的影響在25溫度下，在30m l分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg /l的待萃取溶液，加入質量分數分別為10%、20%、30%、40%和60%的peg2000溶液15m，l加入8m lph = 1的緩沖溶劑，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察peg質量分數的變化對金萃取率的影響。
可以看出，在peg質量分數較低的情況下（< 10% ），金萃取率不到80% ；在peg溶液達到一定質量分數后（ 15% ），金的萃取率達到84%.繼續(xù)增大peg質量分數，金的萃取率基本不變，造成peg溶液的浪費；同時，使分相時間增長，詳見。
所以，本試驗選用peg質量分數為15%的萃取體系，即在總萃取體積為30m l時，加入15m l 30%的peg2000溶液。
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回收pcb中的金，目前應用比較普遍的是化學法，其主要工藝是：堿浸法（硫代硫酸鹽、氰鹽）或酸浸法（硝酸、王水）對含金廢料進行處理，使金以絡合離子的狀態(tài)存在于溶液中，然后，采用溶劑萃取、活性炭吸附、陰離子樹脂交換等方法，將金從浸出液中分離、富集。筆者提出采用雙水相萃取體系，萃取酸浸出液中的金，是溶劑萃取法中新興的方法之一。
所謂雙水相，是一種聚合物或兩種聚合物與一種鹽溶解于同一種溶劑時，當聚合物或無機鹽的濃度達到一定值時，由于聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相溶性，就會生成互不相溶的兩相。雙水相萃取系統(tǒng)（ aqueous two phase system， atps）就是利用雙水相呈相現(xiàn)象和待分離的物質在兩相間分配系數的不同來實現(xiàn)分離和提純的目的。雙水相萃取技術已廣泛應用于生物化學、細胞生物學、生物化工和食品化工等領域，并取得了許多成功的范例，具有廣闊的工業(yè)應用前景。相對雙水相應用于生物領域，該體系用于金屬離子的分配研究較少。在zvarova提出利用此體系可分離金屬離子的可能性后，無機離子在雙水相體系中的分配行為研究才逐漸發(fā)展起來。目前，利用這一技術分離金屬離子的研究相當活躍，研究了金（）在聚乙二醇-硫酸銨雙水相體系中的分配行為，研究了kau（ cn ）2在雙水相中的分配規(guī)律。
1試驗部分1. 1試驗樣品該預處理液是將廢棄印刷線路板首先經過人工拆卸，分離塑料和金屬板，再把金屬板進行機械破碎，破碎后的顆粒為70 200目。此時，電子廢料含銅超過90% ，若用王水直接溶解不利于后期萃取，所以先用硝酸除去大部分銅和其他金屬，再將過濾的濾渣用王水溶解，用鹽酸調節(jié)溶液ph = 1，制備成質量濃度為3mg/l含金溶液供萃取試驗使用。
1. 2試劑及儀器試劑： peg系列、硫酸銨、硝酸、鹽酸、醋酸、醋酸鈉均為分析純。試驗用水為去離子水。緩沖溶液按文獻< 8>配制。
儀器： aa320原子吸收分光光度計（上海分析儀器總廠）； fd- 97無油空氣壓縮機（復旦大學科教儀器廠）； ky系列空心陰極燈（河北衡水市寧強光源公司）； yp600電子天平（上海第二天平儀器廠）；phs- 3tc酸度計（上海天達儀器有限公司）；恒溫水浴鍋。
1. 3試驗方法取7m l含金溶液于30m l刻度分液漏斗中，加入15m l一定質量分數的peg溶液，再加入8m l緩沖溶液調節(jié)萃取體系的ph值，使其最后體積為30m ，l搖勻后，加入一定質量的分相鹽硫酸銨，置于水浴鍋中恒定溫度，振蕩萃取3m in；待溶液分相完全后，分出peg相和鹽水相，制備成3% hc l溶液，用原子吸收法分別測定鹽水相和peg相中金的質量濃度，計算萃取率。
1. 4試驗機理au 3+易與鹵素離子發(fā)生親核取代反應生成配合物， au 3+在待萃液中的主要形態(tài)是aucl 4 -。將萃取aucl 4 -后的peg相進行紫外可見光譜分析，并與aucl 4 -水溶液比較，發(fā)現(xiàn)待萃取水溶液中aucl 4 -的最大吸收峰出現(xiàn)在波長314nm處，而peg相萃合物的最大吸收峰在波長317nm處，表明萃入peg相后，au 3+形態(tài)沒有發(fā)生變化，仍以aucl 4 -形式存在。
aucl 4 -與萃取劑無配合反應其結構保持不變，萃取反應有h +參與，面電荷密度小的離子有利于萃取，萃取具有離子締合萃取的特征。萃取反應包括：水相中的h +與部分peg通過氫鍵生成溶劑化陽離子pegh +（ 1）式； pegh +與aucl 4 -配陰離子通過靜電作用形成電中性離子對< （ pegh ）+（auc l 4）- >，被萃入析出的peg相（ 2）式； cl -競爭進入peg相（ 3）式。
h + + peg pegh +（ 1）auc l 4 - + （ pegh）+ < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相（ 2）cl - + （ pegh ）+ < （ pegh ）+ cl - > peg相（ 3）根據（ 1） （ 3）式，萃取反應可表示為：2h + + 2peg+ aucl 4 - + cl - < （ pegh ）+（ aucl 4）- > peg相+ < （ pegh）+ c l - > peg相2試驗結果與討論2. 1 ph值對萃取率的影響在25的溫度下，在30m l刻度分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg/l的待萃取溶液，加入15m l 30%的peg2000溶液，加入8m l不同緩沖溶劑改變萃取體系的ph值，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察ph值變化對金萃取率的影響。
可以看出，金的萃取率隨著ph值的降低而增加；當ph = 1時，萃取率達到最大84. 99%.ph值繼續(xù)增大，萃取率反而下降，這是因為peg -（nh 4）2 so 4雙水相體系的形成是鹽析作用的結果，溶液ph值的提高使（ nh 4）2 so 4的鹽析作用減弱，從而使分相困難，降低了萃取率。在金萃取過程中，溶液的ph值影響金離子與萃取劑締合物的形成、締合物的穩(wěn)定性和表面電荷等，從而影響金的萃取率。因此， ph值是金在雙水相體系中分配的一個重要因素，而且相對來說易于控制，所以也成為雙水相萃取分離的主要控制條件。
2. 2 peg質量分數對萃取率的影響在25溫度下，在30m l分液漏斗中，加入7m l金質量濃度為3mg /l的待萃取溶液，加入質量分數分別為10%、20%、30%、40%和60%的peg2000溶液15m，l加入8m lph = 1的緩沖溶劑，最后加入6g分相鹽硫酸銨（質量分數為20% ），考察peg質量分數的變化對金萃取率的影響。
可以看出，在peg質量分數較低的情況下（< 10% ），金萃取率不到80% ；在peg溶液達到一定質量分數后（ 15% ），金的萃取率達到84%.繼續(xù)增大peg質量分數，金的萃取率基本不變，造成peg溶液的浪費；同時，使分相時間增長，詳見。
所以，本試驗選用peg質量分數為15%的萃取體系，即在總萃取體積為30m l時，加入15m l 30%的peg2000溶液。
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